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铁皮石斛粉等2个饮片标准的公示
中药材网2018-10-17贵州省食品药品监督管理局

  为了广泛征求社会各界意见,现就《贵州省中药、民族药饮片标准》(2013年版)饮片标准“铁皮石斛粉”等2个饮片标准予以公示,标准公示日期十日。请相关单位认真研核,若有异议,请附相关说明及实验数据,及时来文来函。公示期满未有意见者视为同意。

  通讯地址:贵州省食品药品监督管理局药品化妆品注册管理处

  邮编:550004

  联系电话:0851-86855959

  传真:0851-86855959

  贵州省食品药品监督管理局

  2018年10月11日

  附件:

  1、铁皮石斛粉

  铁皮石斛粉质量标准

  Tiepishihu Fen

  【来源】本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimu-ra et Migo的干燥茎。

  【制法】取铁皮石斛药材,净制,灭菌干燥,粉碎成细粉,混合,分装,即得。

  【性状】本品呈灰绿色颗粒至黄绿色粉末。气微,味淡。

  【鉴别】取本品lg,加甲醇50ml,超声处理11小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水l5ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml.弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇掖,蒸干,残渣加甲酵1ml使溶解,作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,使成条状,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15:15:5:85)为展开剂,展开,取出,烘卡,喷以三氯化铝试液,在105℃烘约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取0.4ml,按(含量测定)甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。

  水分不得过12.0%(《中国药典》2015版第四部通则0832水分测定法第一法)。

  总灰分不得过6.0%(《中国药典》2015版第四部通则2302灰分测定法)。

  色泽均匀度取本品适量,置光滑纸上,平铺,在明亮处观察,色泽应均匀一致。

  微生物限度照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)检查,应符合规定。

  需氧菌总数不得过10000cfu/g;

  霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g;

  沙门菌不得检出(10g);

  耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)。

  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6. 5%。

  【含量测定】

  多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量,精密称定.加水制成每1ml含90μg的溶液,即得。

  标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置l0ml具塞试管中,各加水补至1.0ml.精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴巾加热10小时,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

  供试品溶液的制备取本品约0.3g,精密称定,加水200ml.加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并人同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15 ml离心管中,精密加入无水乙醇l0ml,摇匀,冷藏l小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)10小时,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。

  测定法精密量取供试品溶液1ml.置l0ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml“起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。

  本品接干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C5H12O5)计,不得少于25.0%。

  甘露糖照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/l.的乙酸铵溶液(20:80)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。

  校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约l0mg.精密称定,置l00ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/l.的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0. 3tmol/l,的盐酸溶液500μl.混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。

  测定法取本品约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸简拆开置于烧杯中,加水l00ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约l00ml,混匀,离心,吸取上清液1ml置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/l,的盐酸溶液0.5ml,封口,混匀,62℃水解l小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液“起,依法操作,取上清液10μl.注人液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含甘露糖( C6H12O6)应为13.0%~38. 0%。

  【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。

  【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕.病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。

  【用法与用量】吞服或冲泡服用,日用量6~12g;每日1~3次,每次2~4g。可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用,或遵医嘱。

  【有效期】暂定2年。

  【贮藏】置干燥通风处,防潮。

  2、盐杜仲饮片(破壁)

  盐杜仲饮片(破壁)

  YanDuzhong Yinpian(Pobi)

  本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮,经加工制成的破壁饮片。4~6月剥取,刮去粗皮,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,晒干,刮去残留粗皮,洗净,切块或丝,干燥。取杜仲块或丝,照盐炙法(《中国药典》2015年版四部通则0213)炒至断丝、表面焦黑色。

  【制法】取盐杜仲,净制,粉碎,灭菌干燥,超微粉碎成破壁粉体,混匀,分装,即得。

  【性状】本品为灰棕色或棕褐色粉末。气微,味微咸。

  【鉴别】(1)取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,浸渍2小时,滤过。滤液挥干,加乙醇1ml,产生具弹性的胶膜。

  (2)取本品2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取杜仲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-70%乙醇-甲酸(5.5:1.5:1:0.6)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光主斑点。

  【检查】应符合《中国药典》2015年版一部及《贵州省中药饮片(破壁)通则》项下有关各项规定。

  水分不得过9.0%(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法)。

  总灰分不得过10.0%(《中国药典》2015年版四部通则2302)。

  色泽均匀度取本品适量,置光滑纸上,平铺,在明亮处观察,色泽应均匀一致。

  粒径分布湿法测定取本品适量,以85%乙醇为溶剂,加入激光粒度分析仪循环进样系统中,超声循环处理5分钟后测定粉体粒径,D90不得大于45.0μm。

  未破壁细胞限度称取供试品0.010g,加入水合氯醛试液-水(1:1)0.5ml,超声处理至完全溶散,吸取所有溶液装片,每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度,在100倍显微镜下检视,大于100µm且完整的细胞粉末数目不得过100个。

  微生物限度检查照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(《中国药典》2015年版四部通则1105)和控制菌检查法(《中国药典》2015年版四部通则1106)检查,应符合规定。

  需氧菌总数不得过104cfu/g;

  霉菌和酵母菌总数不得过102cfu/g;

  沙门菌不得检出(10g);

  耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)。

  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。

  【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。

  对照品溶液的制备取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备取本品约2g,精密称定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,加热回流6小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇适量,加热回流6小时,提取液回收甲醇至干,放冷,残渣精密加甲醇10ml,超声处理2分钟使其完全溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品含松脂醇二葡萄糖苷(C32H42016)不得少于0.10%。

  【性味与归经】甘,温。归肝、肾经。

  【功能与主治】补肝肾,强筋骨,安胎。用于肝肾不足,腰膝酸痛,筋骨无力,头晕目眩,妊娠漏血,胎动不安。

  【用法与用量】吞服或冲泡服用。日用量6~10g。每日1~3次,每次2~3g。可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用,或遵医嘱。

  【贮藏】置干通风燥处。

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